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六氟丙烯三聚體收率和選擇性的影響
    R23裂解會生成強腐蝕性HF,常用催化劑載體SiOz , A1z03和TiOz等會與HF反應生成氟化物而流失,導致催化劑失活。關于活性炭負載堿金屬氟化物和活性炭負載過渡金屬鹵化物催化裂解R23制備六氟丙烯三聚體的研究報道較少。本章選取KF和NiClz為活性組分,活性炭為載體,考察裂解溫度、停留時間、載體活性炭及催化劑KF/C和NiClz/C對R23轉化率、產物TFE. 六氟丙烯三聚體收率和選擇性的影響,得到以下結論:
    (1)與裝填活性炭時相比,鎳管內裝填KF/C催化劑后,R23轉化率、六氟丙烯三聚體收率和選擇性均有所提高,TFE收率和選擇性均下降,且裂解溫度較低時變化幅度較大。本文認為KF/C對R23裂解具有催化作用,同時能促進TFE生成六氟丙烯三聚體。
   (2)與裝填活性炭時相比,鎳管內裝填NiCla/C催化劑后,R23轉化率,TFE, 六氟丙烯三聚體收率和選擇性基本不變。本文認為NiC)z/C對R23裂解生成TFE , 六氟丙烯三聚體的反應墓本無影響,原因可能是NiClz的Lewis酸性較弱,對R23分子中的氟原子吸附能力弱,催化活性低。
    本文以R23為原料采用空管裂解法、稀釋裂解法和催化裂解法制備六氟丙烯三聚體,用GC-MS對裂解產物進行結構鑒定,測定和估算各產物基于R23的相對質量校正因子,在鎳管和銅管中研究裂解管材質、裂解溫度和停留時間對原料轉化率、產物TFE , 六氟丙烯三聚體收率與選擇性的影響。研究了鎳管裂解R23結焦反應,對裂解管進出口的各元素保留率進行分析,測定產物HF與結焦油生成量,確定結焦油分子結構,并用Voorhies經驗式關聯了單位裂解管內壁面積碳元素摩爾結焦率和停留時間?疾炝随嚬苤邢♂寗㎞:對原料轉化率、產物TFE , 六氟丙烯三聚體收率與選擇性和結焦反應的影響;趯嶒灪臀墨I報道結果推測了R23裂解生成六氟丙烯三聚體的機理網絡,通過龍格一庫塔法運用matlab軟件對實驗數據擬合求解動力學模型參數。最后本文研究了活性炭、KF/C和NiCl2/C對R23裂解反應的影響,主要結論如下:
    (1) R23在鎳管和銅管中的裂解產物都為TFE, HFP、五氟乙烷、全氟丙烷、全氟-2一丁塊、1,1,3,3,3一五氟丙烯、八氟環丁烷、全氟_2一丁烯、全氟丁烷、全氟-1一丁烯、PFiB、三(三氟甲基)甲烷和全氟環戊烷。裂解過程生成TFE,六氟丙烯三聚體的反應機理為:
                CHF3一::CF2十HF
                  2 :CF2一CF2=CF2 (TFE)
              :CF2+TFE一CyC-C3F6
                cy c-C3 F6一CF2=CFCF3 (HFP)
                  2 TFE一(CF3)2C=CF2 (PFiB)
    (2) R23裂解反應為吸熱反應,溫度升高和停留時間延長都能提高其轉化率。R23裂解生成的::CF:極易二聚生成TFE,隨反應溫度升高和停留時間延長,體系中:CF2生成量逐漸增加,TFE收率和選擇性升高。TFE與:CF2反應生成HFP為吸熱反應,升高溫度和延長停留時間有利于HFP收率和選擇性提高。但當溫度過高或停留時間過長時,TFE易生成劇毒物質PFiB, 六氟丙烯三聚體易生成棕褐色結焦油,嚴重者造成管路堵塞。www.glhaozhitong.com
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