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六氟環氧丙烷二聚體的收率和選擇性

    對比鎳管和銅管裂解實驗結果發現,裂解溫度為loo-7so℃時,鎳管中的六氟環氧丙烷二聚體收率高于銅管;溫度高于7s0℃時兩者相近,停留時間超過lss時鎳管中HFP收率高于銅管。溫度高于8s0℃或停留時間超過20s時,銅管中六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性高于鎳管。在銅管中六氟環氧丙烷二聚體和HFP更易發生結焦反應。R23裂解制備六氟環氧丙烷二聚體和HFP時以純鎳為裂解管材質較好。碳、氫和氟元素保留率隨裂解溫度升高逐漸下降,氫元素以HF形式損失。碳元素和氟元素以摩爾比為1:2的形式參與結焦反應,結焦油結構可表示為(CF2)n。采用Voorhies經驗式CnAt”關聯了單位裂解管內壁面積碳元素摩爾結焦率和停留時間,結果表明該經驗式的關聯性較好,經驗式計算值和實驗值的平均偏差為0.0012%,最大偏差為0.0044%。在實驗溫度內經驗式參數A隨裂解溫度升高而增大,與溫度T關聯后得到表達式A=4537xexp(-l.s8104/T),參數n為0.67,不隨溫度變化。加入稀釋劑后,原料轉化率有所降低,有利于:CFz二聚生成六氟環氧丙烷二聚體,有利于六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性提高,:CF2和六氟環氧丙烷二聚體反應生成HFP和六氟環氧丙烷二聚體二聚生成六氟環氧丙烷二聚體兩個反應均被抑制。確定R23裂解生成HF和:CFz的反應級數為一級,提出如下反應網絡:在反應機理網絡推導的基礎上建立如下動力學模型:與裝填活性炭時相比,鎳管內裝填KF/C催化劑后,R23轉化率、HFP和六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性均有所提高,六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性均下降,且裂解溫度較低時變化幅度較大?赡苁荎F/C對R23裂解具有催化作用,同時也能促進六氟環氧丙烷二聚體生成HFP和六氟環氧丙烷二聚體。與裝填活性炭時相比,鎳管內裝填NiCl2/C催化劑后,R23轉化率,六氟環氧丙烷二聚體,HFP和六氟環氧丙烷二聚體的收率和選擇性基本不變。原因可能是NiCl2的Lewis酸性較弱,對R23裂解生成六氟環氧丙烷二聚體HFP和六氟環氧丙烷二聚體的反應無促進作用。目前報道的R23裂解反應主要在石英管、鋁管以及Inconel600合金管中進行,其中石英管和鋁管易被裂解生成的HF腐蝕。用Inconel600合金裂解管在溫度為900C、停留時問為0.36s時裂解R23制備HFP,原料轉化率為57%,HFP收率為23%6';以鋁質裂解管在溫度為8000C、停留時間為0.5條件下裂解R23制備六氟環氧丙烷二聚體和HFP,原料轉化率為15.1%,六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性分別為8.45%和X5.9%,HFP收率和選擇性分別為1.21%和8.03%6s。本文以純鎳為管材質在較長停留時間下裂解R23制備六氟環氧丙烷二聚體和HFP未見文獻報道,溫度為7500C、停留時間為9s時,原料轉化率為15.3%,六氟環氧丙烷二聚體收率和選擇性分別為34.4%和78.2%;溫度為8500C、停留時間為9s時,原料轉化率為67.8%,HFP收率和選擇性分別為48.3%和66.6%,均優于文獻值。www.glhaozhitong.com

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